解决方案 运用Empore™金属螯合树脂固相萃取柱树立高盐样品中铅金属离子的检测办法
Empore™金属螯合树脂固相萃取柱根据上述金属离子的螯合原理，当样品溶液经过Empore™金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被挑选性地吸附出来，运用这种挑选性吸附功用可从大体积的基质中富集金属离子，也能够从杂乱的有机或无机基质中挑选性别离金属离子。
本文参照《GB 5009.12-2023 食物安全国家规范食物中铅的测定》，运用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取设备进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行细心的检测，树立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理办法，此办法的回收率及平行性杰出，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。
MPREP-SPE08手动固相萃取设备，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
铅金属离子规范溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检规范物质中心；
铑金属离子规范溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检规范物质中心。
别离移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅规范系列溶液。
精确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，参加5mL硝酸，依照微波消解的操作过程消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗刷消解罐3次，兼并洗刷液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。一起做试剂空白试验。
别离汲取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗刷，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，搜集洗脱液，备测。
仪器到达安稳后，以空白溶液和含有恰当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合规范溶液作为功能查看液对仪器参数来优化挑选。以铑做仪器内标，在仪器的剖析过程中仪器内标进样管一直刺进内标溶液中，顺次将仪器的样品管刺进各个浓度的铅规范溶液中测定规范曲线次丈量成果的平均值制造规范曲线。测定样品时，将仪器的样品管刺进试样中，从规范曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。
本试验运用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再经过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行细心的检测。剖析比照检测成果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附才能，且能够去除NaCl和KCl的搅扰。本试验中选用的固相萃取办法简洁、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。
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